鹿胶、鹿角胶粉等3饮片炮制规范征求意见

2023-06-18

诊断试剂

‍‍来源：辽宁药监局整理：wangxinglai20042023年06月16日，辽宁药监局发布了中药饮片炮制规范征求意见，涉及三个品种分别为鹿骨粉、鹿胶、鹿角胶粉，公示期截止2023年6月30日。主要内容为规范我省中药饮片炮制方法和质量要求，省药品监督管理局组织制修订了鹿骨粉等三个中药饮片炮制规范，现向社会公开征求意见。请2023年6月30日前，将相关意见反馈至电子邮箱：lnfdazhuce@163.com。 01 鹿骨粉鹿骨粉Lugu FenCERVI OS POWDER本品为鹿科动物马鹿Cervus elaphus Linnaeus或梅花鹿Cervus nippon Temminck骨骼的干燥粉末。【性状】本品为类白色至浅黄色粉末。气微腥，味微咸，嚼之有颗粒感。【炮制】取原药材，除去残余筋肉，洗净，破碎、脱脂，灭菌，干燥，粉碎，混匀，分装，即得。【鉴别】取本品粉末20g，加水100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液减压浓缩至干，残渣加50%的乙醇1ml溶解作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品，加50%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0502）试验，分别吸取上述供试品和对照品溶液各2µl，点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰醋酸-水（8:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】外观均匀度取本品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。水分照水分测定法（《中国药典》2020年版四部通则0832第二法）测定，不得过9.0%。粒度照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》2020年版四部通则0982第二法）测定，全部通过五号筛，通过六号筛的粉末不得少于75%。微生物限度取本品适量，照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》2020年版四部通则1108）测定，需氧菌总数不得过105cfu/g，霉菌和酵母菌总数不得过103cfu/g，大肠埃希菌（1g）、沙门菌（10g）不得检出，耐胆盐革兰阴性菌不得过104cfu/g。【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》2020年版四部通则2201）测定，不得少于5.0%。【性味与归经】甘、温，归肝、肾经。【功能与主治】补虚羸，强筋骨，除风湿，止泻痢，生肌敛疮。用于肾虚腰痛，风湿痹痛，四肢疼痛，泻痢，瘰疬，疮毒。【用法与用量】酒调、吞服或冲泡服用，日用量15～30g，每日3次，每次5～10g。或遵医嘱。【贮藏】密封，防潮。 02 鹿胶鹿胶LujiaoCERVI CORII COLLA 本品为鹿科动物马鹿 Cervus elaphus Linnaeus 或梅花鹿Cervus nippon Temminck的皮经水煎煮、浓缩制成的固体胶、固体胶粉。【性状】鹿胶本品呈长方形块、方形块或丁块，棕色至黑褐色，有光泽。质脆而硬，断面光亮，碎片对光照呈半透明状。气微，味微甘。鹿胶粉本品为黄棕色至棕褐色粉末。气微，味微甘。【炮制】鹿胶将鹿皮去毛，切块洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，滤液浓缩至稠膏状，分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油，熬至胶状时，冷凝，切块，晾干，包装，即得。鹿胶粉将鹿皮去毛，切块洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，浓缩，分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油，熬至胶状时，干燥，粉碎，混匀，分装，即得。【鉴别】取本品4g粉末，加50%的乙醇50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液减压浓缩至干，残渣加50%的乙醇1ml溶解作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品，加50%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各2µl，点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰醋酸-水（8:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分照水分测定法（《中国药典》2020年版四部通则0832第二法）测定，鹿胶不得过15.0%，鹿胶粉不得过10.0%。总灰分照灰分测定法（《中国药典》2020年版四部通则2302）测定，不得过3.0%。水不溶物取本品1.0g，精密称定，加水5ml，加热溶解，将溶液移入已恒重的10ml离心管中，用温水5ml分3次冼涤，洗液并入离心管中，摇匀。置40℃水浴保温15分钟，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。本品水中不溶物不得过2.0%。粒度鹿胶粉照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》 2020年版四部通则0982 第二法）检查，全部通过五号筛，通过六号筛的粉末不得少于70%。微生物限度取本品适量，照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》2020年版四部通则1108）测定，需氧菌总数不得过105cfu/g，霉菌和酵母菌总数不得过103cfu/g，大肠埃希菌（1g）、沙门菌（10g）不得检出，耐胆盐革兰阴性菌不得过104cfu/g。【性味与归经】咸，温。归肝、肾经。【功能与主治】补肾固精，强筋健骨。用于身体瘦弱，腰酸，耳鸣，头晕目眩，虚弱久嗽，痰中带血，虚喘气短，妇女经血不调，崩漏，带下。【用法与用量】鹿胶烊化兑服，日用量6～9g。或遵医嘱。鹿胶粉酒调、吞服或冲泡服用，日用量6～9g，每日2～3次，每次3g，或遵医嘱。【贮藏】密封、防潮。 03 鹿角胶粉鹿角胶粉Lujiaojiao Fen CERVI CORNUS COLLA POWDER本品为鹿科动物马鹿 Cervus elaphus Linnaeus 或梅花鹿Cervus nippon Temminck的角经水煎煮、浓缩、干燥，粉碎制成的固体胶粉。【性状】本品为黄棕色至棕褐色粉末。气微，味微甜。【炮制】将鹿角锯段，漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，离心，浓缩（可加适量黄酒、冰糖和豆油）至稠膏状，干燥，粉碎，混合、分装，即得。【鉴别】取本品粉末0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取鹿角胶对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512和《中国药典》2020年版四部通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）765.4（双电荷）→554.0和m/z765.4（双电荷）→733.0作为检测离子对。取鹿角胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～255→2095→8025～4020→5080→50吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）765.4（双电荷）→554.0和m/z765.4（双电荷）→733.0离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】水分取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，照水分测定法（《中国药典》2020年版四部通则0832第二法）测定，不得过10.0%。总灰分照灰分测定法（《中国药典》2020年版四部通则2302）测定，不得过3.0%。重金属取总灰分项下的残渣，依法检查（《中国药典》2020年版四部通则0821第二法），不得过30mg/kg。砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水2ml，依法检查（《中国药典》2020年版四部通则0822），不得过2mg/kg。水不溶物取本品1.0g，精密称定，加水10ml，加热溶解，将溶液移入已恒重的10ml离心管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。水不溶物不得过2.0%。外观均匀度取本品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。粒度照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》2020年版四部通则0982 第二法）检查，全部通过五号筛，通过六号筛的粉末不少于70%。微生物限度取本品适量，照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》2020年版四部通则1108）测定，需氧菌总数不得过105cfu/g，霉菌和酵母菌总数不得过103cfu/g，大肠埃希菌（1g）、沙门菌（10g）不得检出，耐胆盐革兰阴性菌不得过104cfu/g。【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7：93）为流动相A，以乙腈-水（4：1）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm。柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～11100→930→711～13.993→887→1213.9～1488→8512→1514～2985→6615→3429～3066→034→100对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70μg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸70μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸2ml，150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含L-羟脯氨酸不得少于6.6%、甘氨酸不得少于13.3%、丙氨酸不得少于5.2%、L-脯氨酸不得少于7.5%。【性味与归经】甘、咸，温。归肾、肝经。【功能与主治】温补肝肾，益精养血。用于肝肾不足所致的腰膝酸冷，阳痿，遗精，虚劳羸瘦，崩漏下血，便血，尿血，阴疽肿痛。【用法与用量】酒调、吞服或冲泡服用。日用量3～6g，每日1～2次，每次3g。或遵医嘱。【贮藏】密封，防潮。‍